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C. AVENDAÑO ANAL. REAL ACAD. NAL. FARM.
contienen nitrógeno. Existen dos métodos tradicionales para determinarlo:
el de Kjeldahl y el de Dumas. En el primero, que a veces requiere un
tratamiento previo de la muestra, se realiza la digestión del compuesto
orgánico con ácido sulfúrico en presencia de diversos catalizadores, y el
sulfato ácido de amonio que así se forma libera amoníaco cuando se trata
con hidróxido sódico. El amoníaco eliminado se valora por titulación con
ácido clorhídrico o por espectrofotometría utilizando fenol-hipoclorito
como reactivo (Esquema 5).
Compuesto orgánico con N H2SO4 CO2 + H2O + NH 4HSO4
?
Catalizadores
NH4HSO4 + 2NaOH NH3 + Na2SO4 + 2 H2O
NH3 + HCl NH4Cl
fenol fenol
OC6H4NCl
NH4 + OCl NH2Cl
OC6H4 NC6H 4O
OC6H4 NC6H 4OH OH (color azul)
ESQUEMA 5.- Determinación analítica de nitrógeno en los compuestos orgánicos. Método
de Kjeldahl
En el método de Dumas, introducido en 1831 y adaptado
posteriormente a microescala por Pregl, la oxidación a alta temperatura
catalizada produce nitrógeno u óxidos de nitrógeno (NO*), que
finalmente se reducen a nitrógeno molecular y éste se mide de diferentes
formas (Esquema 6). Algunas muestran requieren un tratamiento previo.
Compuesto orgánico con N CuO CO2 + H2O + NO* .......+ N2
780 0C
NO*...... Cu N2
780 0C
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