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J.
L.
ARIAS
MEDIANO
&
col
provocar
la
precipitación
de
la
poli(e--caprolactona)
en
un
medio
acuoso
que
contiene
los
núcleos
del
óxido
de
hierro
(magnetita),
para
que
así
éstos
queden
embebidos
en
la
matriz
polimérica
que
se
genera.
Las
nanopartículas
de
magnetita
que
constituyen
los
núcleos
magnéticos
de
los
nanocompuestos
se
prepararon
según
el
método
de
co--precipitación
en
solución
(14).
El
proceso
de
síntesis
de
las
nanopartículas
magnetita/poli(e--caprolactona)
comienza
con
la
adición
de
10
mL
de
una
solución
al
0,3
%
(p/v)
de
polímero
en
diclorometano
sobre
50
mL
de
una
suspensión
acuosa
de
nanopartículas
de
magnetita
(0,3
%,
p/v)
que
contiene
una
concentración
de
pluronic®
F--68
del
2
%
(p/v).
La
adicción
de
la
fase
orgánica
sobre
la
fase
acuosa
se
realizó
bajo
agitación
mecánica
(1200
rpm),
la
cuál
se
mantuvo
durante
1
hora
más.
Finalmente,
la
limpieza
de
los
nanocompuestos
magnéticos
obtenidos
se
realizó
mediante
sedimentación
magnética.
Para
ello,
la
suspensión
fue
sometida
a
ciclos
consecutivos
de
exposición
a
un
imán
de
400
mT
durante
5
minutos,
procediendo
a
la
eliminación
del
sobrenadante
tras
este
tiempo,
y
a
la
redispersión
del
sedimento
en
agua
bidestilada.
Esta
rutina
finalizó
cuando
el
sobrenadante
obtenido
era
transparente
y
presentaba
una
conductividad
<
10
µS/cm.
Finalmente,
con
el
objetivo
de
establecer
comparaciones
durante
la
caracterización
fisicoquímica
de
las
nanopartículas
magnetita/poli(e--
caprolactona),
realizamos
también
la
síntesis
de
nanopartículas
de
polímero
según
la
metodología
indicada
en
el
párrafo
anterior,
pero
sin
la
utilización
de
los
núcleos
de
óxido
de
hierro.
2.2.2.
Caracterización
de
las
nanopartículas
magnetita/poli(e--caprolactona)
La
geometría
(forma
y
tamaño)
de
las
partículas
de
magnetita
(Fe3O4),
poli(e--caprolactona)
(PCL)
y
magnetita/poli(e--caprolactona)
(Fe3O4/PCL)
fue
estudiada
mediante
microscopía
electrónica
de
transmisión
de
alta
resolución
(HRTEM)
[microscopio
STEM
PHILIPS
CM20,
Holanda]
y
mediante
microscopía
electrónica
de
barrido
de
alta
resolución
(FeSEM)
[microscopio
Zeiss
DSM
950,
Alemania].
La
determinación
del
tamaño
de
partícula
medio
(±
desviación
estándar)
se
abordó
mediante
espectroscopía
de
correlación
de
fotones
(PCS)
[Malvern
4700
analyzer,
Malvern
Instruments,
Inglaterra].
La
caracterización
de
las
nanopartículas
Fe3O4/PCL
además
incluyó:
difractometría
de
rayos
X,
espectroscopía
de
infrarrojos
por
transformada
de
Fourier,
propiedades
eléctricas
superficiales
(electroforesis:
dependencia
del
potencial
zeta
con
el
pH
y
la
fuerza
iónica)
y
termodinámica
superficial
(análisis
de
la
naturaleza
hidrófila/hidrófoba).
En
primer
lugar,
realizamos
un
difractograma
de
rayos
X
de
los
tres
tipos
de
nanopartículas
(Fe3O4,
PCL
y
Fe3O4/PCL),
empleando
el
método
de
Debye--Scherrer.
El
dispositivo
utilizado
fue
un
difractómetro
Philips
348